基于連續成分塊材的高通量熱電性能表征方法及其應用

文檔序號:10487110
基于連續成分塊材的高通量熱電性能表征方法及其應用
【專利摘要】本發明公開了一種基于連續成分塊材的高通量熱電性能表征方法及其應用,利用一個連續成分塊體作為材料數據庫,分別利用電導率?塞貝克系數掃描探針顯微鏡和快速熱成像技術,獲得電學和熱學性能的空間分布數據和圖像,繼而經過計算機處理得到熱電優值的空間分布數據和圖像,實現高性能熱電材料的快速篩選。該技術有望數十倍甚至上百倍地縮熱電料的研發周期。
【專利說明】
基于連續成分塊材的高通量熱電性能表征方法及其應用
技術領域
[0001 ]本發明涉及一種材料的物理性能快速檢測方法和應用,特別是涉及一種成分梯度材料的物理性能快速檢測方法和應用,應用于非均質材料的性能表征和非均質材料成分快速篩選技術領域。
【背景技術】
[0002]高通量制備和表征技術有望數十倍甚至上百倍地縮短材料的研發周期,從而為無機材料研發帶來革命性的創新變化。熱電材料基于塞貝克效應和帕爾貼效應實現電能和熱能的相互轉換,即通入電流制冷、利用溫差發電。熱電轉換技術具有環保和可靠的優點,熱電轉換技術無排放,無噪音,無運動部件,無損耗,具有很好的應用前景。目前其大規模應用的瓶頸是能量轉換效率低,而優化熱電材料本身的熱電性能是提高熱電技術能量轉換效率的關鍵。熱電材料的性能可以利用無量綱優值ZT衡量,ZT=S2oT/k,其中,T,S,o,k分別是溫度,材料的塞貝克系數、電導率和熱導率。高性能熱電材料具有高的塞貝克系數、電導率和低的熱導率;因此,熱電材料的篩選和性能表征主要是關注這三個參數。傳統的熱電材料研究途徑是合成單個或幾個樣品,分別進行熱電參數的表征。
[0003]熱電材料的快速篩選和高通量研究,除了通過理論方法進行高通量計算預測外,主要涉及到熱電材料的高通量制備和高通量表征。R.Funahashi等人利用液相前驅體噴印結合溶膠凝膠的技術,制備了 1000種組分的氧化物熱電材料,單個材料呈現條狀的薄膜形態,并利用自制的測試設備逐個進行電學性能的表征(R.Funahashi et al.AppliedSurface Science 223 (2004) 44-48!Measurement Science and Technology 16 (2005)70-80)。這種方法存在兩個問題,一是表征還是逐個樣品進行,篩選效率低,二是樣品處于薄膜形態,不是實際應用的塊材,且薄膜的熱導率測量仍然有較高難度。
[0004]連續成分無機塊體作為一種高通量熱電表征對象則鮮有報道,目前主要是將其應用在能源器件、傳感器、輕質合金、耐腐蝕材料和生物醫用材料等領域,其性能在某些情形下超越單相均質材料。關于連續成分無機塊體材料的理論研究最早開展于上世紀70年代,但由于相關材料制備技術的缺乏,實驗的研究受到制約。近些年來,連續成分塊體制備技術獲得一些進展。連續成分無機塊體材料的制備通常分為梯度化和致密化兩個過程;而制備技術則可以大致分為堆積和輸運兩種。在堆積技術中,原料經計算機自動控制,按不同成分梯度,層層堆積,再進行致密化;在輸運技術中,原料在物質輸運過程中利用溫度梯度等因素形成連續成分塊體材料。具體的制備方法則包括:粉末冶金法、自蔓延高溫合成、氣相沉積、電沉積和等離子噴涂等,如專利CN100404174C,CN102350566B分別公開了一種梯度成分樣品的快速制備方法。雖然在連續成分塊體材料制備技術取得一定進展,但在材料的檢測方法效率還不夠理想,不能適應連續成分塊體材料的開發過程的快速成分篩查需要。

【發明內容】

[0005]為了解決現有技術問題,本發明的目的在于克服已有技術存在的不足,提供一種基于連續成分塊材的高通量熱電性能表征方法及其應用,本發明以連續成分塊體材料作為對象,通過掃描探針顯微鏡和快速熱成像技術,分別獲得不同成分材料的電學和熱學性能,從而實現熱電性能的高通量表征。
[0006]為達到上述發明創造目的,采用下述技術方案:
一種基于連續成分塊材的高通量熱電性能表征方法,包括如下步驟:
a.以連續成分塊體材料作為檢測對象,將連續成分塊體材料沿徑向剖出薄片,然后利用電導率-塞貝克系數掃描探針顯微鏡對薄片進行快速逐點掃描,得到薄片的電導率、塞貝克系數的空間分布數據,并構建薄片的電導率、塞貝克系數的空間分布圖譜;
b.以連續成分塊體材料作為檢測對象,將連續成分塊體材料沿徑向剖出薄片,再將整個薄片切割成一系列網格分布式小方塊薄片,使任意相鄰的小方塊薄片之間不互相接觸,形成網格狀陣列樣品,然后利用快速熱成像裝置,對網格狀陣列樣品進行熱導率測量,得到整個薄片的熱導率的空間分布數據,并構建薄片的熱導率的空間分布圖譜;作為本發明優選的技術方案,利用掩模、光刻和離子轟擊中任意一種方法或者任意幾種方法將薄片制作成網格狀陣列樣品,然后將網格狀陣列樣品放置于均勻加熱板上,并在網格狀陣列樣品和均勻加熱板之間涂有導熱膠,對網格狀陣列樣品底面的溫度進行均勻設置,然后利用紅外快速熱成像系統測量網格狀陣列樣品的上表面溫度分布數據,繪制網格狀陣列樣品上表面的溫度-時間曲線,通過計算求得各個小方塊薄片的熱導率,從而得到整個薄片的上表面溫度分布數據;熱導率測量時,考慮到面內傳導問題,因此通過切割成網格狀陣列樣品避免該問題,通過快速熱成像,可以把熱導率的空間分布構建出來;
c.利用計算機,將在步驟a和步驟b中檢測的電導率、塞貝克系數和熱導率的空間分布數據進行關聯對應并進行整合分析計算,得到對應不同的溫度條件下的薄片的熱電優值的空間分布數據,并構建薄片的熱電優值的空間分布圖譜,以對薄片的高通量熱電性能表征數據作為連續成分塊材的高通量熱電性能表征數據,并結合薄片的材料組分空間分布數據,構建連續成分塊體材料的熱電性能數據數據庫。
[0007]作為本發明優選的技術方案,在步驟a和步驟b中,作為高通量熱電性能表征檢測對象的連續成分塊體材料為無機材料。
[0008]作為本發明進一步優選的技術方案,在步驟a和步驟b中,作為高通量熱電性能表征檢測對象的連續成分塊體材料為無機熱電材料。
[0009]—種本發明基于連續成分塊材的高通量熱電性能表征方法的應用,根據連續成分塊材的高通量熱電性能表征方法得到的熱電性能數據數據庫的數據,自動篩選出連續成分塊材的最佳的材料組分。利用計算機將電導率、塞貝克系數和熱導的空間分布數據整合分析,得到整體熱電優值的空間分布,自動篩選出最佳的組分。
[0010]本發明與現有技術相比較,具有如下顯而易見的突出實質性特點和顯著優點:
1.本發明利用一個連續成分塊體作為材料數據庫,分別利用電導率-塞貝克系數掃描探針顯微鏡和快速熱成像技術,獲得電學和熱學性能的空間分布數據和圖像,繼而經過計算機處理得到熱電優值的空間分布數據和圖像,實現高性能熱電材料的快速篩選,本發明有望數十倍甚至上百倍地縮熱電料的研發周期;
2.本發明進行熱導率測量時,考慮到面內傳導問題,因此通過切割成網格狀陣列樣品避免該問題,通過快速熱成像,能將熱導率的空間分布構建出來。
【附圖說明】
[0011]圖1為實施本發明實施例一基于連續成分塊材的高通量熱電性能表征方法流程示意圖。
【具體實施方式】
[0012]本發明的優選實施例詳述如下:
實施例一:
在本實施例中,參見圖1,將三種元素M、N、R通過自動控制進料多反應合成室,控制原料中R的含量,通過脈沖電流或激光點火,制備出連續成分樣品MaH,c沿著軸向從O至b變化。利用線切割將樣品沿著徑向剖兩次,得到100mm*50mm的薄片。以薄片作為檢測對象,將薄片放置于電導率-塞貝克系數掃描探針顯微鏡,然后利用電導率-塞貝克系數掃描探針顯微鏡對薄片進行快速逐點掃描,得到薄片的電導率、塞貝克系數的空間分布數據,并構建薄片的電導率、塞貝克系數的空間分布圖譜。測完后,利用掩模、光刻和離子轟擊方法將薄片制作成由1250塊的小方塊薄片組成的網格狀陣列樣品,將整個薄片切割成一系列網格分布式小方塊薄片,使任意相鄰的小方塊薄片之間不互相接觸,形成網格狀陣列樣品,然后將網格狀陣列樣品放置于鈦酸鋁陶瓷(Al2T15)制成的框架式均勻加熱板上,并在網格狀陣列樣品和均勻加熱板之間涂有導熱膠,對網格狀陣列樣品底面用脈沖光源照射,實現對網格狀陣列樣品底面的溫度進行均勻設置,然后利用紅外快速熱成像系統測量網格狀陣列樣品的上表面溫度分布數據,繪制網格狀陣列樣品上表面的溫度-時間曲線,通過閃光法原理獲得熱導率,即通過計算求得各個小方塊薄片的熱導率,從而得到整個薄片的上表面溫度分布數據;熱導率測量時,考慮到面內傳導問題,因此通過切割成網格狀陣列樣品避免該問題,通過快速熱成像,得到整個薄片的熱導率的空間分布數據,并構建薄片的熱導率的空間分布圖譜,將熱導率的空間分布構建出來。利用計算機,將已經檢測的電導率、塞貝克系數和熱導率的空間分布數據進行關聯對應并進行整合分析計算,得到對應不同的溫度條件下的薄片的熱電優值的空間分布數據,并構建薄片的熱電優值的空間分布圖譜,以對薄片的高通量熱電性能表征數據作為連續成分塊材的高通量熱電性能表征數據,并結合薄片的材料組分空間分布數據,構建連續成分塊體材料的熱電性能數據數據庫。本實施例通過計算機將熱電優值的數據和空間分布計算出來,自動篩選出最佳的材料組分,即MaNhRc^c值。本實施例得到連續成分樣SMaNb-cRc熱電性能數據數據庫的數據,自動篩選出連續成分樣SMaNb-cRc±夬材的最佳的材料組分。
[0013]在本實施例中,參見圖1,本實施例利用一個連續成分塊體作為材料數據庫,分別利用電導率-塞貝克系數掃描探針顯微鏡和快速熱成像技術,獲得電學和熱學性能的空間分布數據和圖像,繼而經過計算機處理得到熱電優值的空間分布數據和圖像,實現高性能熱電材料的快速篩選。該技術有望數十倍甚至上百倍地縮熱電料的研發周期。
[0014]實施例二:
本實施例與實施例一基本相同,特別之處在于:
在本實施例中,將熱電化合物原料A和摻雜原料D的粉末通過自動控制進料系統,形成梯度化堆積,其中X沿著軸向從O到Xmax變化,并利用放電等離子燒結成連續成分塊體DxA^中A為化合物,D為摻雜元素。利用金剛石刀沿徑向切割出薄片,利用探針掃描得到電導率和塞貝克系數的空間數據,并得到圖像。然后,利用掩模、光刻和離子轟擊的方法將薄片制作成網格狀陣列樣品,放置于均勻加熱板上,中間涂有導熱膠,利用紅外快速熱成像系統測量上表面溫度分布,溫度越低表示熱導越小。最終篩選出最佳電學性質和最低熱導的組分,得至IJx的最優值。本實施例利用連續成分無機塊體實現高通量的熱電性能表征,實現高性能熱電材料的快速篩選。
[0015]上面結合附圖對本發明實施例進行了說明,但本發明不限于上述實施例,還可以根據本發明的發明創造的目的做出多種變化,凡依據本發明技術方案的精神實質和原理下做的改變、修飾、替代、組合或簡化,均應為等效的置換方式,只要符合本發明的發明目的,只要不背離本發明基于連續成分塊材的高通量熱電性能表征方法及其應用的技術原理和發明構思,都屬于本發明的保護范圍。
【主權項】
1.一種基于連續成分塊材的高通量熱電性能表征方法,其特征在于,包括如下步驟: a.以連續成分塊體材料作為檢測對象,將連續成分塊體材料沿徑向剖出薄片,然后利用電導率-塞貝克系數掃描探針顯微鏡對薄片進行快速逐點掃描,得到薄片的電導率、塞貝克系數的空間分布數據,并構建薄片的電導率、塞貝克系數的空間分布圖譜; b.以連續成分塊體材料作為檢測對象,將連續成分塊體材料沿徑向剖出薄片,再將整個薄片切割成一系列網格分布式小方塊薄片,使任意相鄰的小方塊薄片之間不互相接觸,形成網格狀陣列樣品,然后利用快速熱成像裝置,對網格狀陣列樣品進行熱導率測量,得到整個薄片的熱導率的空間分布數據,并構建薄片的熱導率的空間分布圖譜; c.利用計算機,將在所述步驟a和步驟b中檢測的電導率、塞貝克系數和熱導率的空間分布數據進行關聯對應并進行整合分析計算,得到對應不同的溫度條件下的薄片的熱電優值的空間分布數據,并構建薄片的熱電優值的空間分布圖譜,以對薄片的高通量熱電性能表征數據作為連續成分塊材的高通量熱電性能表征數據,并結合薄片的材料組分空間分布數據,構建連續成分塊體材料的熱電性能數據數據庫。2.根據權利要求1所述基于連續成分塊材的高通量熱電性能表征方法,其特征在于:在所述步驟a和步驟b中,作為高通量熱電性能表征檢測對象的連續成分塊體材料為無機材料。3.根據權利要求2所述基于連續成分塊材的高通量熱電性能表征方法,其特征在于:在所述步驟a和步驟b中,作為高通量熱電性能表征檢測對象的連續成分塊體材料為無機熱電材料。4.根據權利要求1?3中任意一項所述基于連續成分塊材的高通量熱電性能表征方法,其特征在于:在所述步驟b中,利用掩模、光刻和離子轟擊中任意一種方法或者任意幾種方法將薄片制作成網格狀陣列樣品,然后將網格狀陣列樣品放置于均勻加熱板上,并在網格狀陣列樣品和均勻加熱板之間涂有導熱膠,對網格狀陣列樣品底面的溫度進行均勻設置,然后利用紅外快速熱成像系統測量網格狀陣列樣品的上表面溫度分布數據,繪制網格狀陣列樣品上表面的溫度-時間曲線,通過計算求得各個小方塊薄片的熱導率,從而得到整個薄片的上表面溫度分布數據。5.—種權利要求1所述基于連續成分塊材的高通量熱電性能表征方法的應用,其特征在于:根據連續成分塊材的高通量熱電性能表征方法得到的熱電性能數據數據庫的數據,自動篩選出連續成分塊材的最佳的材料組分。
【文檔編號】G01N25/20GK105842276SQ201610188029
【公開日】2016年8月10日
【申請日】2016年3月30日
【發明人】羅宏杰, 駱軍, 吳立華, 張繼業, 曹世勛, 張文清
【申請人】上海大學
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