一種Ce摻雜硼磷酸鹽紫外熒光粉及其制備方法與流程

文檔序號:18165826發布日期:2019-07-13 09:36
一種Ce摻雜硼磷酸鹽紫外熒光粉及其制備方法與流程

本發明涉及一種Ce摻雜硼磷酸鹽紫外熒光粉及其制備方法,屬于紫外熒光粉技術領域。



背景技術:

Ce3+是一種具有4f–5d躍遷的鑭系離子,5d軌道是鑭系元素的外軌道。其晶體環境對5d態的能量有很大的影響。因此,4f–5d躍遷的波長很大程度上取決于鑭系元素離子和主晶格。對Ce3+的4f-5d躍遷的研究可用于預測同一主晶格中其它鑭系離子5d躍遷的信息。因為4f-5d躍遷是允許的,它們的光學吸收截面相對于禁戒的4f–4f躍遷要大。此外,因為在強5d電子-晶格或電子-聲子相互作用中,4f-5d躍遷在光譜中表現為寬帶?;阼|系4f-5d躍遷的無機熒光粉的發光特性得到了廣泛的研究,并在許多領域得到了廣泛的應用。例如,Y3Al5O12:Ce3+通常用作基于InGaN/GaN的發光二極管中的黃色發光熒光粉,Y2SiO5:Ce3+作為場發射顯示器中潛在的藍色發光熒光粉,并且,Lu2SiO5:Ce3+是一種可用于正電子發射斷層掃描儀上醫學成像探測器上的商用閃爍器。特別是在新一代離光PET掃描儀中的應用,需要具有更快發光的新型鑭系摻雜閃爍材料。

硼酸鹽體系熒光粉由于其合成溫度低,接受稀土摻雜的能力高,容易被近紫外光激發,被認為是一種很有前景的熒光材料,因此開發新型硼酸鹽熒光粉應用在白光LED領域、單結下轉換太陽電池領域以及促進農作物生長農膜方面變得非常有必要。

然而現有技術中,并沒有摻雜型硼磷酸鹽化合物Li2NaBP2O8基質的紫外熒光粉。



技術實現要素:

針對現有技術中摻雜型硼磷酸鹽化合物Li2NaBP2O8基質的紫外熒光粉的空白問題,本發明提供一種Ce摻雜硼磷酸鹽紫外熒光粉及其制備方法,本發明采用高溫固相法合成Ce摻雜硼磷酸鹽紫外熒光粉,可作為致密閃爍材料。

一種Ce摻雜硼磷酸鹽紫外熒光粉,化學通式為Li2Na1-xCexBP2O8,其中0<x≤0.05。

優選地,所述Ce摻雜硼磷酸鹽紫外熒光粉,化學式為Li2Na0.98Ce0.02BP2O8。

Ce摻雜硼磷酸鹽紫外熒光粉的制備方法,具體步驟如下:

(1)將Li2CO3、Na2CO3、H3BO3、NH4H2PO4和Ce(NO3)3·6H2O進行研磨混勻得到混合粉體;

(2)將步驟(1)的混合粉體進行預燒結,冷卻至室溫,研磨得到預燒結粉體;

(3)將步驟(2)的預燒結粉體進行保溫燒結,保溫燒結過程中進行3次以上的研磨,冷卻至室溫,研磨并干燥即得Ce摻雜硼磷酸鹽紫外熒光粉。

所述步驟(1)中Li2CO3的Li、Na2CO3的Na、H3BO3的B、NH4H2PO4的P和Ce(NO3)3·6H2O的Ce的摩爾比為2:(1-x):1:2:x,其中0<x≤0.05。

所述步驟(2)預燒結的燒結氣氛為空氣,預燒結溫度為400~500℃,預燒結時間為5~ 8h。

所述步驟(3)保溫燒結的燒結氣氛為空氣,保溫燒結溫度為610~630℃,保溫燒結時間為7~ 10 d。

本發明的有益效果:

(1)本發明硼磷酸鹽紫外熒光粉Li2Na1-xCexBP2O8在紫外波段下出現了孤立的寬帶;

(2)本發明的硼磷酸鹽紫外熒光粉Li2Na1-xCexBP2O8的激發波長與紫外光的發射波長相匹配,可用于致密閃爍材料;

(3)本發明的高溫固相合成方法的預燒結可有效去除反應過程中生成的氣體;保溫燒結過程中進行3次以上研磨保證原料反應充分并反應完全;

(4)本發明的高溫固相合成方法的反應條件簡單,重復率高,原料價格低廉,可適合大量工業化的生產。

附圖說明

圖1為實施例2硼磷酸鹽紫外熒光粉Li2Na0.98BP2O8:Ce3+ 0.02的XRD圖譜;

圖2為實施例2硼磷酸鹽紫外熒光粉Li2Na0.98BP2O8:Ce3+ 0.02的282 nm波長在紫外光激發下的激發光譜圖和發射光譜圖;

圖3為實施例1~5中硼磷酸鹽紫外熒光粉Li2Na1-xCexBP2O8在282nm的激發波長下Ce3+摻雜濃度和光譜強度關系圖。

具體實施方式

下面結合具體實施方式對本發明作進一步詳細說明,但本發明的保護范圍并不限于所述內容。

對比例:硼磷酸鹽熒光粉,化學式為Li2NaBP2O8;

硼磷酸鹽紫外熒光粉的制備方法,具體步驟如下:

(1)將0.369g Li2CO3(99.5%)、0.265g無水Na2CO3(99.8%)、0.309g H3BO3(99.5%)、1.150g NH4H2PO4(99%)進行研磨混勻至顆粒大小均一、顏色一致得到混合粉體;其中Li2CO3的Li、Na2CO3的Na、H3BO3的B和NH4H2PO4的P的摩爾比為2:1:1:2;

(2)將步驟(1)的混合粉體置于箱式電阻爐中進行預燒結,去除在反應過程中生成的氣體,冷卻至室溫,研磨得到預燒結粉體;其中預燒結的燒結氣氛為空氣,預燒結溫度為400~420℃,預燒結時間為8 h;

(3)將步驟(2)的預燒結粉體進行保溫燒結,保溫燒結過程中進行4次研磨以減少反應物的團聚、保證所有的原料反應充分和反應完全,其中保溫燒結的燒結氣氛為空氣,保溫燒結溫度為610~630℃,保溫燒結時間為7 d;冷卻至室溫,研磨并干燥即得硼磷酸鹽熒光粉。

實施例1:本實施例Ce摻雜硼磷酸鹽紫外熒光粉,化學式為Li2Na0.99BP2O8:Ce3+ 0.01;

一種Ce摻雜硼磷酸鹽紫外熒光粉的制備方法,具體步驟如下:

(1)將0.369gLi2CO3(99.5%)、0.262gNa2CO3(99.8%)、0.309gH3BO3(99.5%)、1.150gNH4H2PO4(99%)和0.022g Ce(NO3)3·6H2O(99%)進行研磨混勻至顆粒大小均一、顏色一致得到混合粉體;其中Li2CO3的Li、Na2CO3的Na、H3BO3的B、NH4H2PO4的P和Ce(NO3)3·6H2O的Ce的摩爾比為2:0.99:1:2:0.01;

(2)將步驟(1)的混合粉體置于箱式電阻爐中進行預燒結,去除在反應過程中生成的氣體,冷卻至室溫,研磨得到預燒結粉體;其中預燒結的燒結氣氛為空氣,預燒結溫度為400~420℃,預燒結時間為8 h;

(3)將步驟(2)的預燒結粉體進行保溫燒結,保溫燒結過程中進行4次研磨以減少反應物的團聚、保證所有的原料反應充分和反應完全,其中保溫燒結的燒結氣氛為空氣,保溫燒結溫度為610~630℃,保溫燒結時間為7d;隨爐冷卻至室溫,研磨并干燥即得Ce摻雜硼磷酸鹽紫外熒光粉Li2Na0.99BP2O8:Ce3+ 0.01。

實施例2:本實施例Ce摻雜硼磷酸鹽紫外熒光粉,化學式為Li2Na0.98BP2O8:Ce3+ 0.02 ;

一種Ce摻雜硼磷酸鹽紫外熒光粉的制備方法,具體步驟如下:

(1)將0.369g Li2CO3(99.5%)、0.260g無水Na2CO3(99.8%)、0.309g H3BO3(99.5%)、1.150g NH4H2PO4(99%)和0.043g Ce(NO3)3·6H2O(99%)進行研磨混勻至顆粒大小均一、顏色一致得到混合粉體;其中Li2CO3的Li、Na2CO3的Na、H3BO3的B、NH4H2PO4的P和Ce(NO3)3·6H2O的Ce的摩爾比為2:0.98:1:2:0.02;

(2)將步驟(1)的混合粉體置于箱式電阻爐中進行預燒結,去除在反應過程中生成的氣體,冷卻至室溫,研磨得到預燒結粉體;其中預燒結的燒結氣氛為空氣,預燒結溫度為400~420℃,預燒結時間為8 h;

(3)將步驟(2)的預燒結粉體進行保溫燒結,保溫燒結過程中進行5次研磨以減少反應物的團聚、保證所有的原料反應充分和反應完全,其中保溫燒結的燒結氣氛為空氣,保溫燒結溫度為610~630℃,保溫燒結時間為7 d;隨爐冷卻至室溫,研磨并干燥即得Ce摻雜硼磷酸鹽紫外熒光粉Li2Na0.98BP2O8:Ce3+ 0.02;

本實施例Ce摻雜硼磷酸鹽紫外熒光粉的XRD衍射圖譜如圖1所示,從圖1可知,Ce摻雜硼磷酸鹽紫外熒光粉的衍射峰與模擬的Li2Na0.98BP2O8純相的衍射峰基本吻合,沒有其他雜質峰生成,說明本實施例通過高溫固相法成功合成了Li2Na0.98BP2O8:Ce3+ 0.02;

本實施例Ce摻雜硼磷酸鹽紫外熒光粉Li2Na0.98BP2O8:Ce3+ 0.02在282 nm波長的紫外光激發下的激發光譜圖和發射光譜圖如圖2所示,從圖2中可知,本實施例的Ce摻雜硼磷酸鹽紫外熒光粉Li2Na0.98BP2O8:Ce3+ 0.02在282 nm波長的紫外光激發下,在318nm,337nm附近觀察到兩個寬的發射峰,來自于Ce3+的5d→4f躍遷,在318 nm的監測波長下,在282nm左右出現一個寬的激發帶,由Ce3+離子的4f→5d2躍遷引起。

實施例3:本實施例Ce摻雜硼磷酸鹽紫外熒光粉,化學式為Li2Na0.97BP2O8:Ce3+ 0.03;

一種Ce摻雜硼磷酸鹽紫外熒光粉的制備方法,具體步驟如下:

(1)將0.369g Li2CO3(99.5%)、0.257g無水Na2CO3(99.8%)、0.309g H3BO3(99.5%)、1.150g NH4H2PO4(99%)和0.065g Ce(NO3)3·6H2O(99%)進行研磨混勻至顆粒大小均一、顏色一致得到混合粉體;其中Li2CO3的Li、Na2CO3的Na、H3BO3的B、NH4H2PO4的P和Ce(NO3)3·6H2O的Ce的摩爾比為2:0.97:1:2:0.03;

(2)將步驟(1)的混合粉體置于箱式電阻爐中進行預燒結,去除在反應過程中生成的氣體,冷卻至室溫,研磨得到預燒結粉體;其中預燒結的燒結氣氛為空氣,預燒結溫度為400~420℃,預燒結時間為8 h;

(3)將步驟(2)的預燒結粉體進行保溫燒結,保溫燒結過程中進行5次研磨以減少反應物的團聚、保證所有的原料反應充分和反應完全,其中保溫燒結的燒結氣氛為空氣,保溫燒結溫度為610~630℃,保溫燒結時間為7d;隨爐冷卻至室溫,研磨并干燥即得Ce摻雜硼磷酸鹽紫外熒光粉Li2Na0.97BP2O8:Ce3+ 0.03。

實施例4:本實施例Ce摻雜硼磷酸鹽紫外熒光粉,化學式為Li2Na0.96BP2O8:Ce3+ 0.04;

一種Ce摻雜硼磷酸鹽紫外熒光粉的制備方法,具體步驟如下:

(1)將0.369g Li2CO3(99.5%)、0.254g無水Na2CO3(99.8%)、0.309g H3BO3(99.5%)、1.150g NH4H2PO4(99%)和0.087g Ce(NO3)3·6H2O(99%)進行研磨混勻至顆粒大小均一、顏色一致得到混合粉體;其中Li2CO3的Li、Na2CO3的Na、H3BO3的B、NH4H2PO4的P和Ce(NO3)3·6H2O的Ce的摩爾比為2:0.96:1:2:0.04;

(2)將步驟(1)的混合粉體置于箱式電阻爐中進行預燒結,去除在反應過程中生成的氣體,冷卻至室溫,研磨得到預燒結粉體;其中預燒結的燒結氣氛為空氣,預燒結溫度為400~420℃,預燒結時間為8 h;

(3)將步驟(2)的預燒結粉體進行保溫燒結,保溫燒結過程中進行5次研磨以減少反應物的團聚、保證所有的原料反應充分和反應完全,其中保溫燒結的燒結氣氛為空氣,保溫燒結溫度為610~630℃,保溫燒結時間為7d;隨爐冷卻至室溫,研磨并干燥即得Ce摻雜硼磷酸鹽紫外熒光粉Li2Na0.96BP2O8:Ce3+ 0.04。

實施例5:本實施例Ce摻雜硼磷酸鹽紫外熒光粉,化學式為Li2Na0.95BP2O8:Ce3+ 0.05;

一種Ce摻雜硼磷酸鹽紫外熒光粉的制備方法,具體步驟如下:

(1)將0.369g Li2CO3(99.5%)、0.252g無水Na2CO3(99.8%)、0.309g H3BO3(99.5%)、1.150g NH4H2PO4(99%)和0.108g Ce(NO3)3·6H2O(99%)進行研磨混勻至顆粒大小均一、顏色一致得到混合粉體;其中Li2CO3的Li、Na2CO3的Na、H3BO3的B、NH4H2PO4的P和Ce(NO3)3·6H2O的Ce的摩爾比為2:0.95:1:2:0.05;

(2)將步驟(1)的混合粉體置于箱式電阻爐中進行預燒結,去除在反應過程中生成的氣體,冷卻至室溫,研磨得到預燒結粉體;其中預燒結的燒結氣氛為空氣,預燒結溫度為400~420℃,預燒結時間為8 h;

(3)將步驟(2)的預燒結粉體進行保溫燒結,保溫燒結過程中進行5次研磨以減少反應物的團聚、保證所有的原料反應充分和反應完全,其中保溫燒結的燒結氣氛為空氣,保溫燒結溫度為610~630℃,保溫燒結時間為7d;隨爐冷卻至室溫,研磨并干燥即得Ce摻雜硼磷酸鹽紫外熒光粉Li2Na0.95BP2O8:Ce3+ 0.05;

實施例1~5的 Ce摻雜硼磷酸鹽紫外熒光粉Li2Na1-xBP2O8:Ce3+ x在282nm的激發波長下得到的發射光譜圖如圖3所示,從圖3中可知,Ce摻雜硼磷酸鹽紫外熒光粉Li2Na1-xBP2O8:Ce3+ x的發射峰位于紫外光區域,并且Ce摻雜量x為0.02時得到最大發光強度,因此Ce摻雜的最佳摻雜量為0.02。

實施例6:本實施例Ce摻雜硼磷酸鹽紫外熒光粉,化學式為Li2Na0.999BP2O8:Ce3+ 0.001;

一種Ce摻雜硼磷酸鹽紫外熒光粉的制備方法,具體步驟如下:

(1)將0.369g Li2CO3(99.5%)、0.265g無水Na2CO3(99.8%)、0.309g H3BO3(99.5%)、1.150g NH4H2PO4(99%)和0.002g Ce(NO3)3·6H2O(99%)進行研磨混勻至顆粒大小均一、顏色一致得到混合粉體;其中Li2CO3的Li、Na2CO3的Na、H3BO3的B、NH4H2PO4的P和Ce(NO3)3·6H2O的Ce的摩爾比為2:0.999:1:2:0.001;

(2)將步驟(1)的混合粉體置于箱式電阻爐中進行預燒結,去除在反應過程中生成的氣體,冷卻至室溫,研磨得到預燒結粉體;其中預燒結的燒結氣氛為空氣,預燒結溫度為450~480℃,預燒結時間為6 h;

(3)將步驟(2)的預燒結粉體進行保溫燒結,保溫燒結過程中進行5次研磨以減少反應物的團聚、保證所有的原料反應充分和反應完全,其中保溫燒結的燒結氣氛為空氣,保溫燒結溫度為610~630℃,保溫燒結時間為8d;隨爐冷卻至室溫,研磨并干燥即得Ce摻雜硼磷酸鹽紫外熒光粉Li2Na0.999BP2O8:Ce3+ 0.001;

本實施例Ce摻雜硼磷酸鹽紫外熒光粉Li2Na0.999BP2O8:Ce3+ 0.001在282nm的激發波長下得到的發射峰位于紫外光區域,但是發光強度較實施例1的Ce摻雜硼磷酸鹽紫外熒光粉Li2Na0.99BP2O8:Ce3+ 0.01的發光強度弱。

實施例7:本實施例Ce摻雜硼磷酸鹽紫外熒光粉,化學式為Li2Na0.995BP2O8:Ce3+ 0.005;

一種Ce摻雜硼磷酸鹽紫外熒光粉的制備方法,具體步驟如下:

(1)將0.369g Li2CO3(99.5%)、0.264g無水Na2CO3(99.8%)、0.309g H3BO3(99.5%)、1.150g NH4H2PO4(99%)和0.011g Ce(NO3)3·6H2O(99%)進行研磨混勻至顆粒大小均一、顏色一致得到混合粉體;其中Li2CO3的Li、Na2CO3的Na、H3BO3的B、NH4H2PO4的P和Ce(NO3)3·6H2O的Ce的摩爾比為2:0.995:1:2:0.005;

(2)將步驟(1)的混合粉體置于箱式電阻爐中進行預燒結,去除在反應過程中生成的氣體,冷卻至室溫,研磨得到預燒結粉體;其中預燒結的燒結氣氛為空氣,預燒結溫度為420~450℃,預燒結時間為7 h;

(3)將步驟(2)的預燒結粉體進行保溫燒結,保溫燒結過程中進行5次研磨以減少反應物的團聚、保證所有的原料反應充分和反應完全,其中保溫燒結的燒結氣氛為空氣,保溫燒結溫度為610~620℃,保溫燒結時間為10 d;隨爐冷卻至室溫,研磨并干燥即得Ce摻雜硼磷酸鹽紫外熒光粉Li2Na0.995BP2O8:Ce3+ 0.005;

本實施例Ce摻雜硼磷酸鹽紫外熒光粉Li2Na0.995BP2O8:Ce3+ 0.005在282nm的激發波長下得到的發射峰位于紫外光區域,其發光強度較實施例1的Ce摻雜硼磷酸鹽紫外熒光粉Li2Na0.99BP2O8:Ce3+ 0.01的發光強度弱,但是比實施例6的Ce摻雜硼磷酸鹽紫外熒光粉Li2Na0.991BP2O8:Ce3+ 0.001的發光強度強。

實施例8:本實施例Ce摻雜硼磷酸鹽紫外熒光粉,化學式為Li2Na0.985BP2O8:Ce3+ 0.015;

一種Ce摻雜硼磷酸鹽紫外熒光粉的制備方法,具體步驟如下:

(1)將0.369g Li2CO3(99.5%)、0.261g無水Na2CO3(99.8%)、0.309g H3BO3(99.5%)、1.150g NH4H2PO4(99%)和0.033g Ce(NO3)3·6H2O(99%)進行研磨混勻至顆粒大小均一、顏色一致得到混合粉體;其中Li2CO3的Li、Na2CO3的Na、H3BO3的B、NH4H2PO4的P和Ce(NO3)3·6H2O的Ce的摩爾比為2:0.985:1:2:0.015;

(2)將步驟(1)的混合粉體置于箱式電阻爐中進行預燒結,去除在反應過程中生成的氣體,冷卻至室溫,研磨得到預燒結粉體;其中預燒結的燒結氣氛為空氣,預燒結溫度為480~500℃,預燒結時間為5 h;

(3)將步驟(2)的預燒結粉體進行保溫燒結,保溫燒結過程中進行5次研磨以減少反應物的團聚、保證所有的原料反應充分和反應完全,其中保溫燒結的燒結氣氛為空氣,保溫燒結溫度為 610~630℃,保溫燒結時間為9d;隨爐冷卻至室溫,研磨并干燥即得Ce摻雜硼磷酸鹽紫外熒光粉Li2Na0.985BP2O8:Ce3+ 0.015;

本實施例Ce摻雜硼磷酸鹽紫外熒光粉Li2Na0.985BP2O8:Ce3+ 0.015在282nm的激發波長下得到的發射峰位于紫外光區域,其發光強度較實施例1的Ce摻雜硼磷酸鹽紫外熒光粉Li2Na0.99BP2O8:Ce3+ 0.01的發光強度強,但是比實施例2的Ce摻雜硼磷酸鹽紫外熒光粉Li2Na0.98BP2O8:Ce3+ 0.02的發光強度弱。

實施例9:本實施例Ce摻雜硼磷酸鹽紫外熒光粉,化學式為Li2Na0.982BP2O8:Ce3+ 0.018;

一種Ce摻雜硼磷酸鹽紫外熒光粉的制備方法,具體步驟如下:

(1)將0.369g Li2CO3(99.5%)、0.260g無水Na2CO3(99.8%)、0.309g H3BO3(99.5%)、1.150g NH4H2PO4(99%)和0.039g Ce(NO3)3·6H2O(99%)進行研磨混勻至顆粒大小均一、顏色一致得到混合粉體;其中Li2CO3的Li、Na2CO3的Na、H3BO3的B、NH4H2PO4的P和Ce(NO3)3·6H2O的Ce的摩爾比為2:0.982:1:2:0.018;

(2)將步驟(1)的混合粉體置于箱式電阻爐中進行預燒結,去除在反應過程中生成的氣體,冷卻至室溫,研磨得到預燒結粉體;其中預燒結的燒結氣氛為空氣,預燒結溫度為450~470℃,預燒結時間為6h;

(3)將步驟(2)的預燒結粉體進行保溫燒結,保溫燒結過程中進行5次研磨以減少反應物的團聚、保證所有的原料反應充分和反應完全,其中保溫燒結的燒結氣氛為空氣,保溫燒結溫度為610~630℃,保溫燒結時間為10 d;隨爐冷卻至室溫,研磨并干燥即得Ce摻雜硼磷酸鹽紫外熒光粉Li2Na0.982BP2O8:Ce3+ 0.018;

本實施例Ce摻雜硼磷酸鹽紫外熒光粉Li2Na0.982BP2O8:Ce3+ 0.018在282nm的激發波長下得到的發射峰位于紫外光區域,其發光強度較實施例8的Ce摻雜硼磷酸鹽紫外熒光粉Li2Na0.985BP2O8:Ce3+ 0.015的發光強度強,但是比實施例2的Ce摻雜硼磷酸鹽紫外熒光粉Li2Na0.98BP2O8:Ce3+ 0.02的發光強度略弱。

實施例10:本實施例Ce摻雜硼磷酸鹽紫外熒光粉,化學式為Li2Na0.978BP2O8:Ce3+ 0.022;

一種Ce摻雜硼磷酸鹽紫外熒光粉的制備方法,具體步驟如下:

(1)將0.369g Li2CO3(99.5%)、0.259g 無水Na2CO3(99.8%)、0.309g H3BO3(99.5%)、1.150g NH4H2PO4(99%)和0.048g Ce(NO3)3·6H2O(99%)進行研磨混勻至顆粒大小均一、顏色一致得到混合粉體;其中Li2CO3的Li、Na2CO3的Na、H3BO3的B、NH4H2PO4的P和Ce(NO3)3·6H2O的Ce的摩爾比為2:0.978:1:2:0.022;

(2)將步驟(1)的混合粉體置于箱式電阻爐中進行預燒結,去除在反應過程中生成的氣體,冷卻至室溫,研磨得到預燒結粉體;其中預燒結的燒結氣氛為空氣,預燒結溫度為460~480℃,預燒結時間為6 h;

(3)將步驟(2)的預燒結粉體進行保溫燒結,保溫燒結過程中進行5次研磨以減少反應物的團聚、保證所有的原料反應充分和反應完全,其中保溫燒結的燒結氣氛為空氣,保溫燒結溫度為610~630℃,保溫燒結時間為9d;隨爐冷卻至室溫,研磨并干燥即得Ce摻雜硼磷酸鹽紫外熒光粉Li2Na0.978BP2O8:Ce3+ 0.022;

本實施例Ce摻雜硼磷酸鹽紫外熒光粉Li2Na0.978BP2O8:Ce3+ 0.022在282nm的激發波長下得到的發射峰位于紫外光區域,其發光強度較實施例3的Ce摻雜硼磷酸鹽紫外熒光粉Li2Na0.97BP2O8:Ce3+ 0.03的發光強度強,但是比實施例2的Ce摻雜硼磷酸鹽紫外熒光粉Li2Na0.98BP2O8:Ce3+ 0.02的發光強度略弱。

實施例11:本實施例Ce摻雜硼磷酸鹽紫外熒光粉,化學式為Li2Na0.975BP2O8:Ce3+ 0.025;

一種Ce摻雜硼磷酸鹽紫外熒光粉的制備方法,具體步驟如下:

(1)將0.369g Li2CO3(99.5%)、0.258g無水Na2CO3(99.8%)、0.309g H3BO3(99.5%)、1.150g NH4H2PO4(99%)和0.054g Ce(NO3)3·6H2O(99%)進行研磨混勻至顆粒大小均一、顏色一致得到混合粉體;其中Li2CO3的Li、Na2CO3的Na、H3BO3的B、NH4H2PO4的P和Ce(NO3)3·6H2O的Ce的摩爾比為2:0.975:1:2:0.025;

(2)將步驟(1)的混合粉體置于箱式電阻爐中進行預燒結,去除在反應過程中生成的氣體,冷卻至室溫,研磨得到預燒結粉體;其中預燒結的燒結氣氛為空氣,預燒結溫度為480~500℃,預燒結時間為5.5 h;

(3)將步驟(2)的預燒結粉體進行保溫燒結,保溫燒結過程中進行5次研磨以減少反應物的團聚、保證所有的原料反應充分和反應完全,其中保溫燒結的燒結氣氛為空氣,保溫燒結溫度為610~630℃,保溫燒結時間為8d;隨爐冷卻至室溫,研磨并干燥即得Ce摻雜硼磷酸鹽紫外熒光粉Li2Na0.975BP2O8:Ce3+ 0.025;

本實施例Ce摻雜硼磷酸鹽紫外熒光粉Li2Na0.975BP2O8:Ce3+ 0.025在282nm的激發波長下得到的發射峰位于紫外光區域,其發光強度較實施例3的Ce摻雜硼磷酸鹽紫外熒光粉Li2Na0.97BP2O8:Ce3+ 0.03的發光強度強,但是比實施例10的Ce摻雜硼磷酸鹽紫外熒光粉Li2Na0.978BP2O8:Ce3+ 0.022的發光強度弱。

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