一種高性能純碳化硼陶瓷材料的節能制備方法及純碳化硼陶瓷材料與流程

文檔序號:18231904發布日期:2019-07-20 01:29
一種高性能純碳化硼陶瓷材料的節能制備方法及純碳化硼陶瓷材料與流程

本發明屬于陶瓷材料技術領域,具體涉及一種高性能純碳化硼陶瓷材料的節能制備方法及純碳化硼陶瓷材料。



背景技術:

新材料是“中國制造2025”重點研究領域之一,國家在新材料研究領域已經投資大量的人力物力。特種陶瓷因為其優異的性能,廣泛的應用已經成為了最具研究前景的新材料之一,因此,許多研究人員都致力于尋找一種能夠滿足當今科技發展需求的特種陶瓷。

碳化硼作為一種重要的特種陶瓷,具有高比強度、高比剛度、耐磨性能,同時在高溫、深海等惡劣環境下具有良好的化學惰性,而且它的理論密度只有2.52g/cm3,是最輕的特種陶瓷。碳化硼是目前為止第三硬的材料,其硬度僅次于金剛石和氮化硼,同時它還具有優異的吸收中子的性能。因此,碳化硼已在航空航天、電子封裝、耐磨耐腐蝕、控制核裂變等材料領域獲得廣泛的應用。

但碳原子和硼原子的半徑非常接近,二者結合后會形成穩定的共價鍵,因此碳化硼中共價鍵的比例接近94%。較高比例的共價鍵會讓材料燒結時晶界移動阻力增大造成燒結困難,因此碳化硼難于燒結。

增韌或增強的碳化硼基陶瓷材料采用的原始碳化硼粉末粒度均小于10μm,原料屬于碳化硼微粉,成本高且制備過程較為復雜,燒結用的碳化硼粉末多為納米級別,十分耗能、成本昂貴、制備工藝復雜。

因此,如何提供一種低成本、節能環保的制備高性能碳化硼陶瓷的方法是本領域有待解決的技術問題。



技術實現要素:

本部分的目的在于概述本發明的實施例的一些方面以及簡要介紹一些較佳實施例。在本部分以及本申請的說明書摘要和發明名稱中可能會做些簡化或省略以避免使本部分、說明書摘要和發明名稱的目的模糊,而這種簡化或省略不能用于限制本發明的范圍。

鑒于上述的技術缺陷,提出了本發明。

因此,作為本發明其中一個方面,本發明克服現有技術中存在的不足,提供一種高性能純碳化硼陶瓷材料的節能制備方法。

為解決上述技術問題,本發明提供了如下技術方案:一種高性能純碳化硼陶瓷材料的節能制備方法,其包括,

將碳化硼粗粉,經過高能球磨進行細化,酸洗、水洗、烘干,得到碳化硼微粉;

稱取所述碳化硼微粉,將粉末壓實;采用放電等離子法分段燒結,起始燒結溫度為400~450℃,最后達到2000~2100℃,降溫,燒結壓力為20~55MPa。

作為本發明所述的高性能純碳化硼陶瓷材料的節能制備方法的一種優選方案:所述經過高能球磨進行細化,球磨條件為,球料比為12:1,球磨72h,轉速450r/min。

作為本發明所述的高性能純碳化硼陶瓷材料的節能制備方法的一種優選方案:所述碳化硼微粉,其平均粒徑5μm。

作為本發明所述的高性能純碳化硼陶瓷材料的節能制備方法的一種優選方案:所述稱取所述碳化硼微粉,將粉末壓實,

作為本發明所述的高性能純碳化硼陶瓷材料的節能制備方法的一種優選方案:所述分段燒結,起始燒結溫度為420℃,最后達到2000℃;所述降溫,降溫速率為200℃/min。

作為本發明所述的高性能純碳化硼陶瓷材料的節能制備方法的一種優選方案:所述采用放電等離子法分段燒結,采用放電等離子法分段燒結,其壓力為35MPa。

作為本發明所述的高性能純碳化硼陶瓷材料的節能制備方法的一種優選方案:所述稱取所述碳化硼微粉,將粉末壓實;為稱取所述碳化硼微粉,在直徑為20mm的石墨模具內部墊一層石墨紙,裝入石墨模具內后在上、下軸與粉末之間墊三層石墨紙并將粉末壓實。

作為本發明所述的高性能純碳化硼陶瓷材料的節能制備方法的一種優選方案:所述采用放電等離子法分段燒結,為起始燒結溫度420℃,溫度升到1500℃,升溫速率為80℃/min,保溫4分鐘,接著升溫到1600℃,升溫速率為80℃/min,保溫4分鐘,繼續升溫到1700℃,升溫速率為80℃/min,保溫5分鐘,繼而升溫到1800℃,升溫速率為80℃/min,保溫6分鐘,接著升溫到1900℃,保溫5分鐘,升溫速率為80℃/min,最后溫度達到2000℃,保溫4分鐘,升溫速率為80℃/min,然后以200℃/min速率降溫得到樣品,整個過程壓力保持35MPa。

作為本發明的另一個方面,本發明提供所述方法制得的高性能純碳化硼陶瓷材料,其中:所述純碳化硼陶瓷材料,陶瓷材料硬度達到44GPa,體積磨損率1.2688×10-5,相對密度達到99.40%。

本發明的有益效果:本發明設計了不同梯度燒結溫度制備得到高性能碳化硼陶瓷材料。該材料原料為碳化硼粗粉,本發明以碳化硼粗粉為原料、在較低壓力下即可制備高性能碳化硼陶瓷材料,尤為節約能源,不必使用碳化硼納米粉,從而節約了昂貴的制粉成本,燒結壓力較低,不必高壓處理。本發明與單級燒結相比,多級燒結容易制得較高致密度,更好力學性能的碳化硼陶瓷,其中保溫時間、升溫速率、保溫次數均顯著影響碳化硼陶瓷的密度、磨損率、硬度,本發明制備的純碳化硼陶瓷不添加任何合金成分,質量輕,本發明陶瓷材料特別適用于制備防彈衣,也可用于航天陀螺儀碳化硼軸承等,陶瓷材料硬度達到44GPa,體積磨損率1.2688×10-5,相對密度達到99.40%。

附圖說明

為了更清楚地說明本發明實施例的技術方案,下面將對實施例描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹,顯而易見地,下面描述中的附圖僅僅是本發明的一些實施例,對于本領域普通技術人員來講,在不付出創造性勞動性的前提下,還可以根據這些附圖獲得其它的附圖。其中:

圖1為實施例1制備的高性能純碳化硼陶瓷材料摩擦磨損測試掃描電子顯微圖。

具體實施方式

為使本發明的上述目的、特征和優點能夠更加明顯易懂,下面結合具體實施例對本發明的具體實施方式做詳細的說明。

在下面的描述中闡述了很多具體細節以便于充分理解本發明,但是本發明還可以采用其他不同于在此描述的其它方式來實施,本領域技術人員可以在不違背本發明內涵的情況下做類似推廣,因此本發明不受下面公開的具體實施例的限制。

其次,此處所稱的“一個實施例”或“實施例”是指可包含于本發明至少一個實現方式中的特定特征、結構或特性。在本說明書中不同地方出現的“在一個實施例中”并非均指同一個實施例,也不是單獨的或選擇性的與其他實施例互相排斥的實施例。

實施例1:

以粒徑30μm的碳化硼粗粉,高速球磨72h后熱酸洗、水洗,高速球磨具體步驟:將碳化硼粗粉放入攪拌球磨罐中,利用鐵球,球料比為12:1,球磨72h,轉速450r/min,放在鼓風干燥箱內進行低溫烘干,得到平均粒徑為5μm純度大于99%的碳化硼微粉。

稱取4g碳化硼微粉,在石墨模具(直徑為20mm)內部墊一層石墨紙,裝入石墨模具內后在上、下軸與粉末之間墊三層石墨紙并將粉末壓實。

采用放電等離子燒結,起始燒結溫度為420℃,溫度升到1500℃,升溫速率為80℃/min,保溫4分鐘,接著升溫到1600℃,升溫速率為80℃/min,保溫4分鐘,繼續升溫到1700℃,升溫速率為80℃/min,保溫5分鐘,繼而升溫到1800℃,升溫速率為80℃/min,保溫6分鐘,接著升溫到1900℃,保溫5分鐘,升溫速率為80℃/min,最后溫度達到2000℃,保溫4分鐘,升溫速率為80℃/min,然后以200℃/min速率降溫得到樣品,整個過程壓力保持35MPa。制得的產品測試結果見表1。

實施例2:

以粒徑30μm的碳化硼粗粉,高速球磨72h后熱酸洗、水洗,高速球磨具體步驟:將碳化硼粗粉放入攪拌球磨罐中,利用鐵球,球料比為12:1,球磨72h,轉速450r/min,放在鼓風干燥箱內進行低溫烘干,得到平均粒徑為5μm純度大于99%的碳化硼微粉。

稱取4g碳化硼微粉,在石墨模具(直徑為20mm)內部墊一層石墨紙,裝入石墨模具內后在上、下軸與粉末之間墊三層石墨紙并將粉末壓實。

采用放電等離子燒結,起始燒結溫度為420℃,溫度升到1900℃,升溫速率為80℃/min,保溫5分鐘,接著升溫到2100℃,升溫速率為80℃/min,保溫5分鐘,然后以200℃/min速率降溫得到樣品,整個過程壓力保持35MPa。

實施例3:

以粒徑30μm的碳化硼粗粉,高速球磨72h后熱酸洗、水洗,高速球磨具體步驟:將碳化硼粗粉放入攪拌球磨罐中,利用鐵球,球料比為12:1,球磨72h,轉速450r/min,放在鼓風干燥箱內進行低溫烘干,得到平均粒徑為5μm純度大于99%的碳化硼微粉。

稱取4g碳化硼微粉,在石墨模具(直徑為20mm)內部墊一層石墨紙,裝入石墨模具內后在上、下軸與粉末之間墊三層石墨紙并將粉末壓實。

采用放電等離子燒結,起始燒結溫度為420℃,溫度升到1500℃,升溫速率為80℃/min,保溫2分鐘,接著升溫到1600℃,升溫速率為80℃/min,保溫2分鐘,繼續升溫到1700℃,升溫速率為80℃/min,保溫3分鐘,繼而升溫到1800℃,升溫速率為80℃/min,保溫3分鐘,接著升溫到1900℃,保溫3分鐘,升溫速率為80℃/min,最后溫度達到2000℃,保溫2分鐘,升溫速率為80℃/min,然后以200℃/min速率降溫得到樣品,整個過程壓力保持35MPa。

實施例4:

以粒徑30μm的碳化硼粗粉,高速球磨72h后熱酸洗、水洗,高速球磨具體步驟:將碳化硼粗粉放入攪拌球磨罐中,利用鐵球,球料比為12:1,球磨72h,轉速450r/min,放在鼓風干燥箱內進行低溫烘干,得到平均粒徑為5μm純度大于99%的碳化硼微粉。

稱取4g碳化硼微粉,在石墨模具(直徑為20mm)內部墊一層石墨紙,裝入石墨模具內后在上、下軸與粉末之間墊三層石墨紙并將粉末壓實。

采用放電等離子燒結,起始燒結溫度為420℃,溫度升到1500℃,升溫速率為80℃/min,保溫10分鐘,接著升溫到1600℃,升溫速率為80℃/min,保溫10分鐘,繼續升溫到1700℃,升溫速率為80℃/min,保溫10分鐘,繼而升溫到1800℃,升溫速率為80℃/min,保溫10分鐘,接著升溫到1900℃,保溫10分鐘,升溫速率為80℃/min,最后溫度達到2000℃,保溫10分鐘,升溫速率為80℃/min,然后以200℃/min速率降溫得到樣品,整個過程壓力保持35MPa。制得的產品測試結果見表1。

實施例5:

以粒徑30μm的碳化硼粗粉,高速球磨72h后熱酸洗、水洗,高速球磨具體步驟:將碳化硼粗粉放入攪拌球磨罐中,利用鐵球,球料比為12:1,球磨72h,轉速450r/min,放在鼓風干燥箱內進行低溫烘干,得到平均粒徑為5μm純度大于99%的碳化硼微粉。

稱取4g碳化硼微粉,在石墨模具(直徑為20mm)內部墊一層石墨紙,裝入石墨模具內后在上、下軸與粉末之間墊三層石墨紙并將粉末壓實。

采用放電等離子燒結,起始燒結溫度為420℃,溫度升到1500℃,升溫速率為20℃/min,保溫4分鐘,接著升溫到1600℃,升溫速率為20℃/min,保溫4分鐘,繼續升溫到1700℃,升溫速率為20℃/min,保溫5分鐘,繼而升溫到1800℃,升溫速率為20℃/min,保溫6分鐘,接著升溫到1900℃,保溫3分鐘,升溫速率為20℃/min,最后溫度達到2000℃,保溫3分鐘,升溫速率為20℃/min,然后以200℃/min速率降溫得到樣品,整個過程壓力保持35MPa。

實施例6:

以粒徑30μm的碳化硼粗粉,高速球磨72h后熱酸洗、水洗,高速球磨具體步驟:將碳化硼粗粉放入攪拌球磨罐中,利用鐵球,球料比為12:1,球磨72h,轉速450r/min,放在鼓風干燥箱內進行低溫烘干,得到平均粒徑為5μm純度大于99%的碳化硼微粉。

稱取4g碳化硼微粉,在石墨模具(直徑為20mm)內部墊一層石墨紙,裝入石墨模具內后在上、下軸與粉末之間墊三層石墨紙并將粉末壓實。

采用放電等離子燒結,起始燒結溫度為420℃,溫度升到1500℃,升溫速率為200℃/min,保溫4分鐘,接著升溫到1600℃,升溫速率為200℃/min,保溫4分鐘,繼續升溫到1700℃,升溫速率為200℃/min,保溫5分鐘,繼而升溫到1800℃,升溫速率為200℃/min,保溫6分鐘,接著升溫到1900℃,保溫5分鐘,升溫速率為200℃/min,最后溫度達到2000℃,保溫4分鐘,升溫速率為200℃/min,然后以200℃/min速率降溫得到樣品,整個過程壓力保持35MPa。

實施例7:

以粒徑30μm的碳化硼粗粉,高速球磨72h后熱酸洗、水洗,高速球磨具體步驟:將碳化硼粗粉放入攪拌球磨罐中,利用鐵球,球料比為12:1,球磨72h,轉速450r/min,放在鼓風干燥箱內進行低溫烘干,得到平均粒徑為5μm純度大于99%的碳化硼微粉。

稱取4g碳化硼微粉,在石墨模具(直徑為20mm)內部墊一層石墨紙,裝入石墨模具內后在上、下軸與粉末之間墊三層石墨紙并將粉末壓實。

采用放電等離子燒結,起始燒結溫度為420℃,溫度升到2000℃,保溫4分鐘,升溫速率為80℃/min,然后以200℃/min速率降溫得到樣品,整個過程壓力保持35MPa。

實施例8:

以粒徑30μm的碳化硼粗粉,高速球磨72h后熱酸洗、水洗,高速球磨具體步驟:將碳化硼粗粉放入攪拌球磨罐中,利用鐵球,球料比為12:1,球磨72h,轉速450r/min,放在鼓風干燥箱內進行低溫烘干,得到平均粒徑為5μm純度大于99%的碳化硼微粉。

稱取4g碳化硼微粉,在石墨模具(直徑為20mm)內部墊一層石墨紙,裝入石墨模具內后在上、下軸與粉末之間墊三層石墨紙并將粉末壓實。

采用熱壓燒結法,在真空下,起始燒結溫度為420℃,溫度升到1500℃,升溫速率為80℃/min,保溫4分鐘,接著升溫到1600℃,升溫速率為80℃/min,保溫4分鐘,繼續升溫到1700℃,升溫速率為80℃/min,保溫5分鐘,繼而升溫到1800℃,升溫速率為80℃/min,保溫6分鐘,接著升溫到1900℃,保溫5分鐘,升溫速率為80℃/min,最后溫度達到2000℃,保溫4分鐘,升溫速率為80℃/min,然后以200℃/min速率降溫得到樣品,整個過程壓力保持35MPa。

表1

本發明設計了不同梯度燒結溫度制備得到高性能碳化硼陶瓷材料。該材料原料為碳化硼粗粉,本發明以碳化硼粗粉為原料、在較低壓力下即可制備高性能碳化硼陶瓷材料,尤為節約能源,不必使用碳化硼納米粉,從而節約了昂貴的制粉成本,燒結壓力較低,不必高壓處理,比起熱壓燒結可節省近95%的時間。本發明與單級燒結相比,多級燒結容易促進燒結過程中原子的擴散,使得擴散充分進行,在不同溫度梯度下高溫的熱作用使得顆粒重排充分進行,同時在最高燒結溫度下保溫一定時間可以減少形成的封閉孔隙,容易制得較高致密度,更好力學性能的碳化硼陶瓷,其中保溫時間、升溫速率、保溫次數均顯著影響碳化硼陶瓷的密度、磨損率、硬度,本發明制備的純碳化硼陶瓷不添加任何合金成分,質量輕,本發明材料特別適用于制備防彈裝甲、防彈衣等,也可用于航天陀螺儀碳化硼軸承等,陶瓷材料硬度達到44GPa,體積磨損率1.2688×10-5,相對密度達到99.40%。

應說明的是,以上實施例僅用以說明本發明的技術方案而非限制,盡管參照較佳實施例對本發明進行了詳細說明,本領域的普通技術人員應當理解,可以對本發明的技術方案進行修改或者等同替換,而不脫離本發明技術方案的精神和范圍,其均應涵蓋在本發明的權利要求范圍當中。

再多了解一些
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