一種提高玻璃基底發熱涂層工作穩定性的方法與流程

文檔序號:18231763發布日期:2019-07-20 01:28
一種提高玻璃基底發熱涂層工作穩定性的方法與流程

本發明屬于玻璃基底發熱涂層材料技術領域,具體涉及一種提高玻璃基底發熱涂層工作穩定性的方法。



背景技術:

石英玻璃是二氧化硅單一成分的非晶態材料,其微觀結構是一種由二氧化硅四面結構體結構單元組成的單純網絡。由于Si-O化學鍵能很大,結構很緊密,所以石英玻璃具有獨特的性能,尤其透明石英玻璃的光學性能非常優異,在紫外到紅外輻射的連續波長范圍都有優良的透射率。

石英玻璃的形成是由于其熔體高溫黏度很高引起的結果。用于制作半導體、電光源器、半導通信裝置、激光器,光學儀器,實驗室儀器、電學設備、醫療設備和耐高溫耐腐蝕的化學儀器、化工、電子、冶金、建材以及國防等工業,應用十分廣泛。

石英玻璃常被用作發熱體的基底材料,包括在石英管內采用電熱絲、氙燈等作為發熱體的加熱部件。然而,這類加熱體用在工業加熱領域,存在光輻射衰減,熱輻射效率低等缺點;為了克服這個問題,現有技術提供的方法是將發熱漿料涂敷在石英玻璃基底上,這避免了發熱涂層在空氣對流輻射上所帶來的低輻射效率,但是由于界面結合力弱,容易造成涂層在工作過程中,特別是急速升溫急速降溫情況下,涂層脫落。



技術實現要素:

本發明的目的是要提供一種提高玻璃基底發熱涂層工作穩定性的方法,在保證石英玻璃良好的輻射效率基礎上,提高它的熱穩定性。

為了達到上述目的,本發明提供的一種提高玻璃基底發熱涂層工作穩定性的方法,首先使用等離子體預輻照石英玻璃基底,在石英基底表面形成微孔,然后在其表面涂覆發熱涂層漿料,在含氮氣氛圍內低溫烘烤半小時,最后,均勻涂覆一層或多層正常濃度的發熱涂層漿料,烘干處理半小時。

具體包括以下步驟:

步驟一、準備材料:

首先將光潔度較好的石英玻璃浸泡在去離子水中,超聲波清洗,然后使用丙酮和無水乙醇的混合溶液,超聲波清洗,清洗結束后用氮氣吹干備用;

步驟二、等離子體預處理:

將準備好的石英玻璃放置在具有離子源的鍍膜機里,等離子體轟擊石英玻璃的表面,進行等離子體預處理,在石英玻璃表面局部形成微孔;

步驟三、涂覆發熱涂層:

將濃度為10%的低濃度發熱涂層漿料涂覆在石英玻璃的表面,接著在含氮氣95%以上的氛圍內經250℃烘烤0.5~1小時;然后,均勻涂覆濃度為90%的正常濃度的發熱涂層漿料1~5層,正常濃度的發熱涂層漿料每涂上一層,都要在250℃烘烤0.5~1小時。

上述步驟二中,等離子體預處理的離子源能量為800-1000eV,時間為5min。

與現有技術相比,本發明的有益效果是:

1、本方法首先使用等離子體預處理石英玻璃表面,高能等離子體會在材料表面形成一定規律的微孔,再涂覆發熱涂層漿料,漿料會滲入微孔,相當于增大了漿料與基底的接觸面積,增加了相互嵌入的結構形式,二者結合更穩定。

2、將使用本方法處理后的基底,經涂覆發熱涂層漿料后,形成低溫燒結材料;在通電工作后,發熱涂層材料會發射5-15um波長的遠紅外線;本方法處理的基底材料,不會改變石英玻璃的宏觀光學特性,熱輻射效率提升30%。

3、本制備方法操作簡單、可靠、易于工業化大規模實現。

附圖說明

圖1是本發明等離子體預處理石英玻璃的裝置示意圖;

圖2是本發明實施例4石英玻璃發熱涂層漿料涂覆示意圖;

圖3是本發明等離子體預處理后的石英玻璃的微孔分布實例圖;

圖4是本發明漿料涂覆后的實物圖。

附圖標記說明如下:

1-基板,2-擋板,3-離子源,4-陽極,5-氣體,6-陰極,7-陰極柵,8-引出柵極,9-基片支架,10-旋轉軸,11-真空室,12-低濃度發熱涂層漿料,13-正常濃度發熱涂層漿料,14-石英玻璃表面的微孔,15-離子束預處理后的石英玻璃基底,16-微孔。

具體實施方式

下面將結合具體實施例對本發明作進一步詳細的描述,但本發明的實施方式包括但不限于以下實施例表示的范圍。

為了達到上述目的,本發明提供一種提高玻璃基底發熱涂層工作穩定性的方法,以石英玻璃為基片,輔助等離子體轟擊,在石英玻璃表面形成微孔,通過控制等離子體能量控制微孔大小,得到具有不同微觀結構的石英玻璃表面,然后涂覆發熱涂層漿料,在含氮的氛圍內烘烤,實現石英玻璃穩定性的提高。

參見圖1,一種提高玻璃基底發熱涂層工作穩定性的方法,具體包括以下步驟:

步驟一、準備材料:

基片材料選用可見光到近紅外波段透過率較高的石英玻璃,超聲波清洗干凈后,用氮氣吹干,放置在具有離子源的鍍膜機內。

步驟二、等離子體預處理:

使真空度達到2.0×10-2Pa,打開離子源,預熱5min,后將離子源3的能量設置在1000eV,對基底進行轟擊5min后,關閉離子源3及電源。

離子源3生成的等離子體轟擊石英玻璃表面,將石英玻璃表面的雜質以及不穩定的分子轟擊掉,使得石英玻璃表面局部形成微孔。

步驟三、涂覆發熱涂層:

參見圖2,在等離子體處理過的石英玻璃15表面涂覆一層濃度為10%的低濃度發熱涂層漿料12,然后將涂覆低濃度發熱涂層的石英玻璃放置在烘烤箱中,烘烤箱中充入含量95%以上的氮氣,使涂覆低濃度發熱涂層12的石英玻璃在氮氣氛圍中烘烤,使得石英玻璃性能比較穩定,不宜發生氧化。將涂覆低濃度發熱涂層12的石英玻璃在含氮氛圍內進行250℃的低溫烘烤半小時到1小時。這樣,基底材料的微孔14內會滲入發熱涂層漿料,相當于在微觀上增大了漿料與基底的附著力,經過加熱烘烤,加熱涂層能更加充分的滲入基底微孔,與基底充分接觸,附著力進一步增大。最后,均勻涂覆正常濃度的發熱涂層漿料13,繼續在含氮氛圍中250℃低溫烘烤半小時。這樣的熱處理結果使得漿料與基底的熱變形相適應,不會因熱差導致塑性斷裂,提高了石英玻璃的穩定性。

實施例1-3:

一種提高玻璃基底發熱涂層工作穩定性的方法,具體步驟如下:

步驟一、選用基片材料為直徑為30mm,厚度2mm的石英玻璃,共計3片,在相同工藝條件下處理石英玻璃。處理前先用濃度為5%的FH溶液浸泡5min,然后用清水沖洗干凈,再將石英玻璃用去離子水超聲清洗10min,最后將石英玻璃放在丙酮和無水乙醇的混合溶液中用超聲波清洗10min,再用氮氣吹干備用。

步驟二、等離子體預處理:

開啟抽真空接口5對應的機械泵電源,打開低真空計,低真空計示數小于15Pa時,打開閘板閥,接著打開分子泵電源,當低真空計指示數小于0.5Pa 時,打開高真空計,打開分子泵電源,大約40min之后,真空度可以達到2.0×10-2Pa,準備離子束處理。

打開離子束電源柜電源,使裝置充分預熱5min,然后將離子束能量分為三組,分別設置為800eV、900eV、1000eV,預處理時間統一為5min。將3個清洗完畢的基片放于真空腔11內的基板1上,打開擋板2,進行離子束預處理,持續5min。經過不同能量的離子束轟擊,石英玻璃表面的微孔大小以及深度會出現不同。離子束預處理結束后,將腔室內的工作氣體排出,關閉電源。

步驟三、將不同離子束預處理后的石英玻璃表面涂覆一層厚度相同的濃度為10%的低濃度發熱涂層漿料,然后將涂覆低濃度發熱涂層的石英玻璃放置在烘烤箱中。烘烤箱中充入氮氣,使涂覆低濃度發熱涂層的石英玻璃在氮氣氛圍中250℃的低溫烘烤半小時。然后,均勻涂覆濃度90%的正常濃度發熱涂層漿料,繼續在含氮氛圍中250℃低溫烘烤半小時。然后取出石英玻璃,從而提高了石英玻璃的穩定性。

本發明的原理為:在對石英玻璃進行離子束后處理時,真空室11內具備寬束冷陰極離子源3的裝置,將石英玻璃放入真空室11,使用離子源3對石英玻璃進行離子束預處理的實驗。離子束對石英玻璃處理的過程是:接入電源后,陰極6會產生電子,電子經過陽極4時被加速,又因為陰極柵極7的作用電子會被反射回來,但是在軸向的磁場會減小電子的運動速度,使得電子到達陽極4的時間增長。于是,電子會在磁場的作用下,在陰極6和陽極4之間以螺旋線的運動軌跡來回運動,這就增加了電子的運動軌跡,增大了氣體5被電離的幾率,在低氣壓下形成輝光放電,在整個放電室內生成等離子體,然后從等離子體中引出離子束來轟擊石英玻璃表面。

實施例4:

與上述實施例步驟相同,不同之處在于,對石英玻璃進行低濃度和正常濃度的發熱涂層的交替涂覆重復3次。也就是每次將低濃度發熱涂層漿料12涂覆后,在含氮氛圍中250℃的溫度下烘烤半小時,然后涂覆相同厚度的正常濃度發熱涂層漿料13,然后繼續在含氮氛圍中250℃的溫度下烘烤半小時。

該實施例的產物可以更好地提高石英玻璃用作發熱涂層材料時的穩定性。從圖2中,可以看到,使用本發明的方法,離子源對石英玻璃處理后,石英玻璃表面生成微孔,然后涂覆加熱涂層。涂覆加熱涂層后的效果圖如圖4所示,從圖可以看出石英玻璃表面制備的發熱涂層較為均勻,附著性等效果較好。

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